XÁC ĐỊNH TỔNG Fe BẰNG THUỐC THỬ THIOXIANAT

Sắt có số oxi hóa +2 và +3, trong nước số oxi hóa của sắt phụ thuộc nhiều vào pH và thế oxi hóa khử của nước:

·        Trong môi trường khử ion Fe2+ nằm ở dạng hòa tan

·        Tăng thế oxi hóa khử của nước, Fe2+ chuyển về dạng Fe3+

Khi pH < 3 ta có thể tìm được Fe2+ trong dung dịch.

Sắt có trong nước bề mặt và nước ngầm dưới dạng các muối hòa tan hoặc phức chất (do hòa tan các lớp khoáng trong đá hoặc do ô nhiễm nước bề mặt bởi nước thải.)

Hàm lượng sắt trong thiên nhiên 0,01 – 26,1mg/l tùy thuộc vào nguồn nước và những vùng nước chảy qua. Ngoài ra phụ thuộc vào pH và sự có mặt của một số chất: CO2, O2, các chất hữu cơ tan trong nước, chúng sẽ oxi hóa hay khử sắt và có thể làm cho sắt ở dạng hòa tan hay kết tủa.

a) nguyên tắc

Đo độ hấp thụ quang của dung dịch có màu:

Bởi vì dung dịch chứa Fe2+ không màu, do đó trước khi tiến hành thí nghiệm ta phải oxi hóa toàn bộ sắt có trong mẫu thành sắt 


 
 
Fe2+ + MnO4- + H+ à Fe3+ + MnO2             

Trong môi trường acid, ion Fe3+ tạo với ion SCN- phức chất màu đỏ. Theo phương trình phản ứng:

Fe3+ + 3SCN- à Fe (SCN)3

        Các trở ngại:

Một số cation: Cu, Bi, Co, Hg. Tuy nhiên lượng cation này ít gặp trong nước.

Một số anion: phot phat, asenat, fluorur, nitrat, chất oxi hóa mạnh.

Sắt nằm ở dạng hợp chất khó tan được phá hủy cùng với các hợp chất hữu cơ bằng cách đun mẫu với acid H2SO4 đặc (1:2) và dung dịch KMnO4 0,1N. Đun sôi hỗn hợp khoảng 10 phút để đưa tất cả sắt về dạng Fe3+. Nhỏ từng giọt dung dịch acid oxalic (H2C2O4) đến khi dung dịch mất màu để khử hết KMnO4 dư, rồi lại nhỏ hết sức cẩn thận từng giọt KMnO4 đến dung dịch vừa xuất hiện màu hồng nhạt để oxi hóa hết ion C2O42- dư.

b) Thiết bị và dụng cụ

Máy UV-1201, dùng bước sóng λ = 47nm

Bình định mức 50ml.

Cốc 250 ml

Pipet 5ml.

      c) hóa chất

H2SO4

KMnO4 0,1 N.

Acid oxalic 0,1N.

HCl

NH4SCN 20%.

Dung dịch sắt chuẩn 0,1 mg/ml Fe3+ (dd1): hòa tan 0,4317g NH4Fe(SO4)2.12H2O (M=482) loại tkpt trong nước cất, thêm 2ml HCl đặc và định mức thành 500 ml. Các dung dịch có nồng độ thấp hơn được pha loãng trước khi dùng.

Dung dịch sắt làm việc 0,02 mg/ml Fe3+ (dd2): lấy 50 ml dd1 định mức 250 ml.
       d. Cách tiến hành 

Lập đường chuẩn:

Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml và pha chế với liều lượng như sau:

STT

0

1

2

3

4

DD Fe3+ chuẩn (0,02 mg/ml) ml

0

1

2

5

10

Lượng Fe3+ tương ứng, mg

0

0,02

0,04

0,1

0,2

HCl 1:1 (ml)

2,5

Thuốc thử NH4SCN (ml)

2,5

Định mức 100ml, đo độ hấp thụ quang ở =477 nm, dung dich so sánh là mẫu trắng

           Phân tích mẫu thật:

Lấy thể tích mẫu 25ml vào cốc 250ml

              Thêm 1,5 ml dung dịch H2SO4 và 1,5 ml dung dịch KMnO4.                Đun sôi hỗn hợp từ 5 – 10 phút.
         Để nguội, nhỏ vào đó từng giọt acid oxalic cho đến khi mất màu tím. Thêm cẩn thận từng giọt KMnO4 đến khi dung dịch vừa xuất hiện màu hồng nhạt.

      Lọc dung dịch bằng giấy lọc, thu tất cả nước rửa và nước lọc vào bình định mức 50ml.
       Thêm2,5 ml dung dịch HCl 1:1, lắc đều và thêm 2,5 ml dung dịch NH4SCN 20%. Thêm nước cất đến vạch định mức.
        Đo độ hấp thụ của mẫu ở =477 nm, dung dịch so sánh là mẫu trắng.

        Chiếu giá trị ABS của mẫu lên đường chuẩn để tìm lượng Fe có trong mẫu phân tích. 
                                  HOTLINE: 0903 018 135 
         Email: Moitruongxuyenviet@gmail.com
 

Tư vấn miễn phí:

CÔNG TY TNHH MÔI TRƯỜNG XUYÊN VIỆT

Địa chỉ: 191 Đường số 8, Phường 17, Quận Gò Vấp, Tp HCM

Điện thoại: (+84) 028 3895 3166

Hotline: 0903.018.135 - 0918 28 09 05

Email: moitruongxuyenviet@gmail.com

Fax: (+84) 028 3895 3188

Chúng tôi rất vui được giải đáp những thắc mắc của bạn. Trân trọng!